Analyseverfahren im ZWL

Analyse mit PECS

Besonders die Kontamination mit der Umgebung führt bei der Präparation von Proben für die energiedispersive Mikroanalyse im Rasterelektronenmikroskop zu unerwünschten Analysenverfälschungen der Elemente Kohlenstoff, Stickstoff und Sauerstoff. Im Hochvakuum der PECS (Plasma Etching Coating and Sputter System) werden die Proben mittels Argonplasma von oberflächlichen Adsorptionsschichten gereinigt und bei Bedarf auch geätzt. Der Erfolg ist eine deutlich realere energiedispersive Mikroanalyse. Elektrisch nicht leitende Proben können im Hochvakuum auch mit Kohlenstoff oder Chrom besputtert werden. Die PECS ist am Rasterelektronenmikroskop LEO 1525 angeflanscht.

Analyse mit µXRF

Die energiedispersive Mikroanalyse wird üblicherweise mit der Anregung des Primärelektronenstrahls des Rasterelektronenmikroskops durchgeführt. Die Anregung mittels Röntgenstrahlen erhöht die Nachweisempfindlichkeit um bis zu 2 Zehnerpotenzen für Elemente mit Kernladungszahlen > 20. Der mittels Polikapillare feinfokussierte Röntgenstrahl erlaubt hier die ortsaufgelöste Elementanalyse mit einem Messfleck von 60 µm.

Analyse mit CL

Bestimmte Verbindungen keramischer oder Kunststoff-Werkstoffe besitzen die Eigenschaft beim Beschuß mit Elektronenstrahlen sichtbares Licht auszusenden. Diese als Kathodolumineszenz bezeichnete Erscheinung dient ebenfalls zur Identifizierung von Phasen und Unterscheidung von z.B. unterschiedlichen Modifikationen einer Verbindung.

Analyse mit Cryo

Cryo-Transfer Präparations und Untersuchungseinheit / Untersuchung von elektronenstrahlempfindlichen Proben (organisch, biologisch) / flüssigen, pastösen, feuchten Proben.

Analyse mit EDX

Die Analyse mit unserem EDX System von EDAX erlaubt Bestimmungen ab dem Element Bor. Neben der quantitativen Elementanalyse bieten wir die Verfahren

• Elementverteilung (Mapping, Line-Scan)
• Automatische Partikel- oder Phasenidentifizierung

Analyse mit VP

Im VP Modus (Variable Pressure Mode) können elektrisch nicht leitende Proben untersucht werden, die im herkömmlichen Hochvakuum stets eine elektrisch leitfähige Beschichtung benötigen.

Analyse mit XRD

Während die EDX die chemische Zusammensetzung einer Probe analysiert, bestimmt die XRD (Röntgendiffraktometrie) in welchen Phasen oder Verbindungen diese Elemente in der Probe vorliegen. Detektiert z.B. die EDX die Elemente Titan und Sauerstoff, so zeigt die XRD 1. die Existenz von Titandioxid und 2. ob diese Verbindung in den Phasen Rutil oder Anatas vorliegt.